硫化物检查法 硒检查法 铁盐检查法
硫酸盐检查法
除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml,充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25％氯化钡溶液5ml，摇匀,放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25％氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀,放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 标准硫酸钾溶液的制备 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
氯化物检查法
除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清,应滤过；置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml，摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟， 如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 【附注】 用滤纸过滤时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
氰化物检查法
第一法 仪器装置 照砷盐检查法项下第一法的仪器装置；但在使用时,导气管C中不装醋酸铅棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸（临用前，取滤纸片，加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴，使湿透，即得）。 检查法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品,置A瓶中，加水10ml与10％酒石酸溶液3ml，迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，小火加热，微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸，加三氯化铁试液与盐酸各1滴， 15分钟内不得显绿色或蓝色。
第二法 仪器装置 如图。A为200ml的具塞锥形瓶；B为5ml的烧杯,其口径大小应能置于A瓶中。 标准氰化钾溶液的制备 精密称取氰化钾25mg，置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度，摇匀。临用时，精密量取5ml，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,即得(每1ml相当于2μg的CN)。 本液须新鲜配制。 检查法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置A瓶中，加水至5ml，摇匀，立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1ml的B杯置入A瓶中，密塞,在暗处放置过夜；取出B杯，精密加水2ml于B杯中，混匀，照比色法（附录Ⅳ Ｂ）,在500nm的波长处测定吸收度,与各药品项下规定量的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所测得的吸收度相比较，不得更大。
铁盐检查法
除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml, 摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。 如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。
硒检查法
标准硒溶液的制备 取已知含量的亚硒酸钠适量，精密称定,加硝酸溶液(1→30)制成每1ml中含硒1.00mg的溶液；精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后,再精密量取5ml，置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的Se)。 硒对照溶液的制备 精密量取标准硒溶液5ml，置100ml烧杯中,加硝酸溶液(1→30)25ml和水10ml，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ Ｃ），用1000ml的燃烧瓶，以硝酸溶液(1→30)25ml为吸收液，进行有机破坏后，将吸收液移置100ml烧杯中,用水15ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝,并入吸收液中,即得。 检查法 将上述硒对照溶液与供试品溶液分别用氨试液调节pH至2.0±0.2后，转移至分液漏斗中，用水少量分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，使成60ml，各加盐酸羟胺溶液（1→2）1ml，摇匀后，立即精密加二氨基萘试液5ml，摇匀,在室温下放置100分钟，精密加环己烷5ml，强烈振摇2分钟，静置分层，弃去水层，环己烷层用无水硫酸钠脱水后，照分光光度法（附录Ⅳ Ａ），在378nm的波长处分别测定吸收度。供试品溶液的吸收度不得大于硒对照溶液的吸收度。【附注】 亚硒酸钠含量测定法 取亚硒酸钠约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml、碘化钾3g与盐酸溶液（1→2）10ml，密塞,放置5分钟，再加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液由红棕色至橙红色，加淀粉指示液2ml,继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。 每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.324mg的Na2SeO3或1.974mg的Se。
重金属检查法
重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。 标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法 除另有规定外，取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试液25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
第二法 除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查，即得。
第三法 除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。 第四法 仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上一合适橡皮管。 标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯中，用水或各药品项下规定的溶剂稀释成10ml，加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml，摇匀,放置10分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中进行压滤（滤速约为每分钟1ml），滤毕,取下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml”起，依法操作，将生成的斑点与标准铅斑比较，不得更深。 若供试溶液有颜色或浑浊，应用滤膜进行预滤，如滤膜上有污染，应换滤膜再滤，直至滤膜不再染色；然后取滤液10ml，照标准铅斑的制备，自“加入醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml”起，依法操作，并照上述检查法中所述比较，即得。
硫化物检查法
仪器装置 照砷盐检查法项下第一法的仪器装置；但在测试时,导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。 标准硫化钠溶液的制备 取硫化钠约1.0g,加水溶解成200ml,摇匀。精密量取50ml,置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定,至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于1.603mg的S。根据上述测定结 果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5μg的S，即得。 本液需新鲜配制。 标准硫斑的制备 精密量取标准硫化钠溶液1ml,置A瓶中，加水10ml与稀盐酸10ml,迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸，即得。 检查法 除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置A瓶中,加水（如供试品为油状液，改用乙醇）10ml与稀盐酸10ml，迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，摇匀，并将A瓶置80～90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸，将生成的硫斑与上述标准硫斑比较，即得。
无机盐一般鉴别方法
（一）钾盐
（一）钾盐
（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色炎焰中燃烧，火焰即显紫色。但有少量钠混合时，须隔蓝色玻璃透视方能辨认。2K+＋[PtCI6]2-→K2PtCI6
(2)取供试品溶液，加亚硝酸钴钠试液与醋酸，即发生黄色沉淀。
2K+＋Na+＋[Co（NO2）6]3-→K2Na[C（NO2）6]↓（黄色）
该反应在中性或微酸性溶液中进行，因而碱和酸均能分解试剂中的[Co（NO2）6]－3离子，妨碍鉴定。
在碱性中：[Co（NO2）6]3-＋3OH－→Co（NH）3↓＋6NO－2
在酸性中：[Co（NO2）6]3-＋6H＋→Co+3NO↑+3NO2↑+3H2O
NH+4能干扰反应，NH的存在能与NH+4[Co（NO2）6]作用，生成生成（NH4）Na[Co（NO2）6]沉淀。在鉴定K前应除NH（可用灼烧法除去），I也有干扰作用（可在蒸发皿中加NHO3蒸发至干而除去）。
(3)取供试品，加热除去可能杂有的盐，放冷后，加水溶解，再加深.1%四苯硼钠溶液与醋权即生白色沉淀。反应条件须在酸性（PH2－6.0）中进行。
NaB（C6H5）4＋K+→KB（C4H5）6↓＋Na+
（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。Ca2+＋[PtCI6]2-→CaPtCI6
（2）取供试品的中性或碱性溶液，加草酸铵试液，即发白色沉淀；分离，所得的沉不溶于醋酸，但溶于酸。
Ca2+＋（NH4）2C2O4→CaC2O4↓(白色)＋2NH4＋ CaC2O4＋2HCI→CaCI2＋HC2O4
钠盐
取铂丝，用盐权湿润后，蘸取供试品，在色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
2Na+＋[PtCI6]2-→Na2PtCI6
取供试品的中性溶液，加醋酸铀锌试液，即发生黄色沉淀。
Na++Zn(C2H3O2)2+3UO2(C2H3O2)2+ CH3COOH+9HO2→NaZn(UO2)3( CH3COO-)9·9H2O↓9(黄色＋H＋（醋酸铀酰锌钠）
（若为钠盐之稀溶液，宜在水浴 上浓的后再检查，如氯化钠注射液）。
1.亚铁盐（二价铁盐）
(1)取供试品溶液，加铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀。分离,沉淀在稀盐中不溶，但氢氧化钠试液，即分解成色棕色沉淀。
(2)取供试品溶液，加强团结％邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显桔红色。
铁盐（三价铁盐）
取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即发生深蓝色沉淀，分离，沉离，沉淀在稀盐酸不溶，但加氢氧化钠试液，即分解成棕色沉淀。4Fe3+＋3K4Fe（CN）6→Fe4[F(CN)6]3↓（深蓝色）＋12K＋
Fe4[Fe(CN)6]3+12N2OH→3Na4Fe(CN)3+4Fe(OH)3 ↓
(2) 取供试品溶液，加硫氰酸铵试液，即成血红色。 Fe3+＋NH4SCN→Fe（SCN）2＋（血红色）
（1）取供试品，加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发出氨臭，遇显润的红色石蕊试纸，能使变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸变为黑色。
（2）取供试品溶液，加碱性碘化汞钾试液压滴，即产生红色沉淀。
（六）锌盐
（1)取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。
3Zn2+＋2K4[Fe(CN)6]→K2Zn[Fe(CN)6]2 ↓(白色）＋6K＋
(2)取供试品溶液，以鸹硫酸酸化，加深.1%硫酸铜溶液1及硫氰酸汞铵度液数滴，即发生紫色沉淀，继续滴加硫氰酸汞铵试液，沉淀由紫色变为绿色。
Zn2+与Cu2+同时存在，则Zn2+能促使Cu2+的反应立即共同沉淀出来。随着Zn2+与Cu2+的浓度不同，沉淀显浅紫色、深紫色至绿色。
（1)取供试品溶液，加碳酸铵试液，即发生白色沉淀，滴化氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液，振摇，即发成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶。
Mg2+＋（NH4）2CO3→MgCO3↓（白色）＋2NH4+
Mg CO32NH4CI→MgCL2+(NH4)CO3→2NH3↑+H2O+CO2↑
MgCL2+Na2HPO4+NH4CI→MgNH4PO4↓(白色)+2NaCI+HCI
（2）取供试品溶液,咖氢氧化钠试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀分成两耸，一份加过量氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀显红棕色。Mg2+＋2NaOH→Mg（OH）2↓（白色）＋2Na+
(3)取供试品溶液2滴，加氢氧化钠试液1滴，然后加对硝基苯偶氮间苯二酚试液（镁试液）数滴，显天蓝色沉淀所生成的沉淀，溶于氯化铵试液中。Mg2+＋2NaOH→Mg（OH）2↓＋2Na+
该反应系一种有机染料吸附Mg（OH）2↓而产生的沉。如下溶液过酸，呈黄色，可再滴加适量的氢氧化钠试液。Mg2+（OH）2＋2NH4CI→MgCI2+2NH3↑+2H2O
(八)钡盐
(1)取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰显蓝色。
(2)取供试品溶液，加稀硫酸，即发生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
Ba4＋H2SO4→BaSO4↓＋2H＋
(3)与硫酸及高锰酸钾反应取供试品溶液1滴，加高锰酸试液及2N硫酸溶液各1滴生成紫色沉淀，加热2－3分钟，再加过氧化氢溶液1滴，紫色不褪。
Ba4与SO4＋反应生成BaSO4白色沉淀，但在KMnO4存在时即生成紫色沉淀。如KMnO4换以NaMnO4则BaSO4不染色。由于K＋与 Ba2＋的离子半径（1.33A和蔼.35A）差不多，K－诱导MnO4－进入 BaSO4晶格形成混晶而成紫色。
（九）银盐
(1)取供品溶液，加稀盐酸，即后成白色凝乳状沉淀。分离，沉淀能在氨试液中溶解而形成[Ag（NH3）2]+络离子，继加硝酸，沉淀复生成。Ag＋＋HCI→Ｈ+＋AgCI↓（白色）
(2)取供品溶液，加铬酸钾试液，即生成砖红色沉淀。分离，沉淀能在硝酸中溶解。
2Ag＋＋K2CrO4→Ag2CrO↓+2K+ Ag2CrSO4＋2HNO3→2AgNO3+H2CrO4↓
(十)铜盐
(1)取供试品溶液,滴加氨度,即生成淡蓝色沉淀物, 再加守量的氨试液,沉淀即溶解,生成深蓝色溶液。
2CuSO4+2OH-→Cu(OH)2SO4↓+SO42- Cu(OH)2SO4+8NH3→2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH
(蓝色碱式铜盐) (深蓝色铜铵络离子)
（2）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即后成红棕色沉淀物，沉淀不溶于稀酸及氨水中，但溶于氨氯化铵缓冲溶液中，生成蓝色的[Cu(NH3)4]2+与碱作用被分解成CU(OH)2沉淀。
3Cu2＋2K4[Fe(CN)6]→K2{Cu3[Fe(CN)6]2}↓+6K+
K2{Cu3[Fe(CN)6]2}+12NH3+→3[Cu(NH3)4]2++2[Fe(CN)6]4-
+2K+(蓝色)
K{Cu3[Fe(CN)6]2}+6OH-→3Cu(OH)2↓+2[Fe(CN)6]4-+2K+
通常反应在醋酸酸性中进行。
（3）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即产生淡蓝色沉淀，煮沸变为棕黑色。
Cu2+＋2NaOH→Cu（OH）2↓＋2Na+ Cu(OH)2 →C0↓+H2O
△
(十一)铋盐
（1）取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色或暗棕色沉淀物，分离，沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中，成为黄棕色的溶液。加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。
Bi3+＋3KI→BiI3↓＋3K＋ Bi3+＋KI→KbiI4
继续加蒸馏水稀释，络合盐即分解，先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。
KbiI4+HO →BiOI↓+2HI+KI
如Bi3+浓度较小时，此步反应现象不太明显。
（2）取供试品溶液，加稀硫酸酸化，加10％硫脲溶液，即呈深黄色。
硫脲与多数金属离子有颜色反应，如Bi3+对特别敏锐（1μg），络合物的颜色，视组成不同而异。 [Bi3+:CS(NH2)2:1:1黄褐色;1:2黄色;1:3:黄褐色]。如
BiCI3＋CS（NH2）2→Bi[CS（NH2）2]CI3(黄色络合物)
此反应亦可用于铋的比色测定。
（3）取供试吕溶液，通硫化氢气，即发生棕黑色沉淀，能在热硝酸中溶解，但在氢氧化钠、稀盐酸或硫化液中均不溶。
Bi3+＋3HS→Bi2S3↓＋6H＋ Bi2S3＋6HCI→2 BiCI3＋3H2S↑
（十二）锑盐
（1）取供试品溶液，加稀盐酸成酸性后，加水至恰有白色混浊发生，加热，趁热加入硫代硫酸钠试液，即后成橙红色沉淀。2Sb3+＋3S2O32-→4SO2↑＋Sb2OS2↓(橙红色硫氧化锑)
（2）取供试品溶液，加衡盐酸成酸性后，通硫化氢气，即生成橙色沉淀物。分离，沉淀在硫化铵度液或硫化钠试液中溶解。
2Sb3+＋3H2S→Sb2S3↓(橙色)+6H+ 2Sb5+＋5H2S→Sb2S5↓(橙色)+10H+
Sb2S3+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS3 Sb2S5+3(NH4)2S→2(NH4)3SbS4
（十三）铝盐
（1）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即了生白色胶状沉淀。分离，沉淀分成二份，一份中加入过量的氢化钠试液；加一份中加入稀盐酸沉淀均即溶解。AI3++3OH-→AI(OH)3↓(白色)
（2）取供试品溶液，加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加0.1%茜素磺酸钠溶液数滴，沉淀即显樱红色。 AI3++3OH-→AI(OH)3↓
注：试剂茜素磺酸钠化学名为1，2－二羟基蒽醌磺酸钠。
（3）取供试品溶液，加硫化钠试液，即后成白色胶状沉淀，分离，沉淀在过量的硫化试液中溶解。2AI3+＋3Na2S＋6H2O→2AI（OH）3↓＋3H2S↑＋6Na+ 2AI(OH)3+Na2S→2Na(AIO2)+H2S↑+2H2O
（十四）汞盐
亚汞盐（一价汞盐）
（1）取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
Hg2(NO3)2+2NH4OH→HgNH2NO3↓+Hg↓+NH4NO3+H2O
Hg2(NO3)2+2NaOH→Hg(OH)2↓+2NaNO3 Hg2(OH)2→Hg2O↓+H2O
（2）取供试品，加碘化钾试液振摇，即发生黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色，灰绿色沉淀在过量碘化钾试液中溶解。
Hg2（NO3）2＋2KI→Hg2I2↓（黄绿色）＋2KNO3
Hg2I2＋2KI→Hg()↓（黑色）＋K[HgI2](溶解)
（3）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在水中不溶，加氨试液即变黑色。
Hg22+＋2HCI→Hg2CL2↓＋2H＋
Hg2CL2+2NH3→Hg(NH)CI↓+Hg↓NH4CI
汞盐（二价汞盐）
（1）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即发生黄色沉淀。
Hg(NO3)2+2NaOH→HgO↓(黄色)+2NaNO3+H2O
（2）取供试品的中性溶液，加碘化钾试液，即发生猩红色沉淀，能在量过的碘化钾试液中溶解。再以氢氧化钠试液碱化，加铵盐即生成红棕色的沉淀。
HgCI2＋2KI→HgI2↓（猩红色）＋2KCI HgI2＋2KI(过量)→K[HgI4]（溶解）↓
（3）取供试品溶液，通硫化氢气，即产生黑色沉淀，分离沉淀的硫化铵试液或沸稀硝酸中不溶。Hg2＋＋H2S→HgS↓＋2H+
（十五）铅盐
（1）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，在沸水中溶解，但冷却后结晶析出。
Pb2+＋2HCI→PbCI2↓＋2H+
（2）取供试品溶液，加铬酸钾试液，即产生黄色沉淀，在氢氧化钠试液或热硝酸中易溶，在稀硝酸微深，在醋液中不溶。Pb2+＋K2CrO4→PbCrO4↓＋2H+
PbCrO4+3NaOH→NaHPbO2+Na2CrO4+H2O PbCrO4+2HNO3(热)→Pb(NO3)2+H2CrO4
（3）取供试品溶液，加碘化钾试液，即产生黄色沉淀，煮沸，即可溶解。放冷，则析有光的板状结晶。
（十六）氯化物
取供试品溶液，加氨试液使成碱性，如有沉淀生成需过滤，滤液分成2份。
（1）加销酸使成酸性，加硝酸银试液，即发生白色凝乳状沉淀，分离出沉淀能在氨试液中溶解，再加硝酸沉淀复生成。CI-＋AgNO3→AgCI↓（白色）＋NO3－
AgCI+2NH4OH→[Ag(NH3)2]CI(银氨铬离子而溶解)+2H2O [Ag(NH3)2]CI+2HNO3→AgCI↓+2NH4NO3
（2）加稀硫酸使成酸性，加锰酸钾结晶数粒，加热，即放出氯气，能使碘化钾淀粉试纸显蓝色。10CI-＋2KMnO4＋8H2SO4→5CI2↑＋K2SO4＋2MnSO4＋8H2O＋5SO42-
2KI+CI2→2KCI+I2 I2+淀粉→显蓝色(吸附化合物)
（十七）溴化物
（1）取供试品溶液，加硝酸钾试液，即产生淡黄色凝乳状沉淀。分离，沉淀能在 试液中微溶，但几乎不溶于硝酸中。
Br-＋AgNO3→AgBr↓（黄色）＋NO－3 AgBr+2NH4OH→Ag(NH3)2++ Br-＋2H2O
在硝酸中几乎不溶，与其他银盐的沉淀区分（AgS↓、AgCO3↓等溶于硝酸中）。
（2）取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层黄色或红棕色。
2Br-＋CI2→Br＋2CI-
Br-＋氯仿→溶于氯仿层中，低浓度时呈黄色，高浓度时呈红棕色。
（十八）磺化物
（1）取供试品溶液，加硝酸银试液，即发生黄色凝乳状沉淀。分离沉淀在硝酸或氨试液中均不溶解。I-＋AgNO3→AgI↓（黄色）＋NO3－
(2)取供试品溶液，加少量的氯试液，碘即游离，如加氯仿振摇，氯仿层显紫色，如加淀粉指示液，溶液显蓝色。 2I－＋CI2→I2+2CI-
I2＋氯仿→溶于氯仿层中显紫色 I2＋淀粉→蓝色（吸附化合物）
（3）取供试品溶液，加二氯化汞试液，即发生猩红色沉淀。在过量的二氯化汞试液中微溶，在化碘钾试液中易溶。
2I－＋HgCI2→HgI2↓(猩红色)+2CI- HgCI2＋2KI→K2[HgI4](碘化汞钾，溶解)
（十九）有机氟化物
取供试品约7 mg照氧瓶燃烧法（中国药典77年版附录74页）进行有机破坏，用水20ml与N／100氢氧化钠液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜 素氟蓝试液0.5ml，再加含有12％醋酸钠与6％醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸琰亚钸液0.5ml，即显蓝紫色。
（二十）水杨酸盐
（1）取供试品稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
（2）取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色杨酸沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
（二十一）苯甲酸盐
（1）取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即发生赭色沉淀，加稀盐酸变为白色沉淀。
（2）取供试品，置干燥试管中，加硫酸后，加热，碳化，但析出苯甲酸在试管内壁，凝结白色升华物。
（二十二）醋酸盐
（1）取供试品溶液，加硫酸后，加热，即分解发生醋酸的特臭。
（2）取供试品溶液，加硫酸和少量的乙醇，加热即发生，醋酸乙酯的特殊臭气。
2CH3COO－＋H2SO4→2CH3COOH＋SO42－
（3）取供试品溶液，加三氯铁试液，应显深红色，煮沸后产生红棕色沉淀，再加盐权，即分解成黄色溶液。 3CH3COO－＋FeCI3→(CH3COO-)3Fe(深红色)+3CI-
Fe(OH)2（CH3COO－）＋3HCI→FeCI3+2H2O+CH3COOH
(二十三)磷酸盐
（1）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即发生浅黄色沉淀，分离沉淀氨试液或稀硝酸中均易溶解（与Br-产生的AgBr↓相区别）。 Po43+3AgNO3→AgPO4↓(浅黄色)+3NO3-
AgPO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH(溶解)+H3PO4+3H2O AgPO4+3HNO3→3AgNO+H3PO4
(2)取供试品溶液，加化铵镁试液，即发生白色结晶性沉淀。
HPO42-＋MgCI＋NH4OH→Mg（NH4）PO4↓（白色）＋2CI－＋H2O
（3）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，即产生黄色沉淀。分离,沉淀能在氨试液中溶解。
在NH4OH或NaOH碱性溶液中，反应平衡向左方移动，而使沉淀溶解。
（二十四）乳酸盐
取供试品溶液，加硫酸使成酸性后，加高锰酸钾试液，加热，即发生乙醛的特臭。
（二十五）硫酸盐
（1）取供试品溶液，加氯化钡试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
SO42-＋Ba2+→BaSO4↓（）
在硝酸和盐酸均不溶解，以与碳酸盐区别，因为若碳权 存在，则加入氯化钡试液也能生成BaCO3↓，但它溶解于盐酸和硝酸中（生成氯化钡和硝酸钡，放出二氧化碳）。
（2）取供试品溶液，加醋酸铅试液，即发生白色沉淀，分离，沉淀在醋酸试液或氢氧化试液中溶解。
SO42-+Pb(CH3COO-)2 →PbSO4↓()+2CH3COO- PbSO4+2CH3COONH3→Pb(CH3COO-)2+(NH4)2SO4
（二十六）硝酸盐
（1）取供试品溶液置试管中，加等量的硫酸，注意混合冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。 NO3-+H2SO4→HSO4-+HNO3
6FeSO4＋2HNO3＋3H2SO4→3Fe2（SO4）3＋2NO＋4H2O FeSO4＋NO→[Fe（NO）]SO4(棕色)
（2）取供试品溶液，加硫酸与铜丝或铜屑加热，即发生红棕色的蒸气。
（二十七）亚硝酸盐
（1）取供试品溶液，加小量醋酸， 再加硫酸亚铁试液，即显深棕色。
NO2－＋CH3COOH→CH3COO－＋HNO2
3HNO2→H2O＋HNO3＋2NO FeSO4＋NO→[Fe(ON)]SO4(深棕色)
（2）取供试品溶液，加稀硫酸，碘化钾试液与淀粉指示液的混合液数滴，即显蓝色。
2NHO2－+H2SO4→2HNO2+SO4- 2HNO2＋2KI＋H2SO4→I2＋K2SO4＋2NO＋H2O
（3）取供试品溶液，加稀硫酸使成酸性后，加入高锰酸钾试液数滴，颜色即消退。
3NO2+＋KMnO4＋2H+→Mn（NO3）2＋KNO3＋H2O
（二十八）硼酸盐
（1）取供试品溶液，加盐酸使成酸性后，能使姜黄试纸变成棕红色，放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变为绿黑色。 B4O72-+2HCI+5H2O→4H3BO3+2CI-
姜黄素
（2）取供试品，加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧，即发生过缘带绿色的火焰。
B4O72-+H2SO4+5H2O→4H3BO3+SO42－ H3BO3＋3CH3OH→B（OCH3）3＋3H2O
（1）取供试品溶液，加稀酸，即泡沸，发生二氧化碳气，此气通入氢氧化钙试液中，即发生白色沉淀。CO32－+2H＋→H2CO3→H2O＋CO2↑
HCO32－+H＋→H2CO3→H2O＋CO2↑ CO2＋Ca（OH）2→CaCO3↓（白色）＋H2O
（2）取供试品溶液，加硫酸镁试液，如为碳酸盐溶液，即发生白色沉淀,如为碳酸氢盐溶液，须煮沸，始发白色沉淀。
（3）取供试品溶液，加酚酞指示液，如为碳酸盐溶液，即显深红色，如为碳酸氢盐溶液，不变色或仅显微红色。
（三十）枸橼酸盐
（1）取供试品溶液，加稀硫酸1滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失，加硫酸汞试液1滴，发生白色沉淀。
（2）取供试品的中性溶液，加过量的氯化钙试液，冷时无变化，煮沸，即产生白色的颗粒的性沉淀，能在醋酸或稀酸中溶解，但在氢氧化钠中不溶。
（3）取供试品的的中性溶液，加过量的硝酸银试液，即产生白色沉淀，；能中硝酸或氨试液中溶解，取氧性溶液置试管中，加热，管壁不显银镜。
（三十一）亚砷酸盐
（1）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即发生黄沉淀，能在氯试液或稀硝酸中溶解。
AsO33＋3AgNO3→Ag3AsO3↓（黄色）＋3NO3－
Ag3AgO3+6NH4ON→3Ag(NH3)2OH(溶解)+3H3AsO3+3H2O Ag3AgO3+3HO3→3AgNO3+H3AsO3
沉淀在氨试液或稀硝酸中溶解，而与产生的溴化银、碘化银黄色的沉淀所区别。
（2）取供试品的中性溶液，加硫酸铜试液。即产生绿色沉淀，再加氢氧化钠试液，煮沸，沉淀变为红色。 2AsO33-+3CuSO4→Cu3（AsO3）2↓()+3SO42-
Cu3(AsO3)2+6NaOH→3Cu(OH)2+2Na3AsO3
(三十二)砷酸盐
（1）取供试品1滴，加硝酸银试液1滴，应发生红棕色的沉淀，能溶于氨试液中。
AsO33-+3AgNO3→Ag3AsO4↓+3NO3- Ag3AsO4+6NH4OH→3Ag(NH3)2OH+H3AsO4+3H2O
(2)取供试品1滴，加盐酸1滴，加碘化钾试液，1滴，应析出游离碘。
AsO33-+2HCI+2KI→I2+2KCI+ AsO32++H2O
（三十三）硫代硫酸盐
（1）取供试品溶液，加盐酸，即产生白色沉淀，迅速又变成黄色并发出二氧化硫的特殊剌激性臭气。
(2) 取供试品溶液，加三氯化铁试液，即显紫堇色，振摇后即消褪。
SO2232-＋FCI→[Fe(S2O3)2]-()+3CI- [Fe(S2O3)2]-+CI-+FeCI3→SO2262-+2FeCI2
(3) 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即产生白色沉淀，如再加过量醋酸铅试液，即溶解，如煮沸，沉淀变黑色。
SO2232-＋（CH3COO－）2Pb→PbS2O3↓（紫堇色）＋2CH3OO－ PbS2O3+H2O→PsS0(白色)↓
（三十四）亚硫酸盐或亚硫酸氢盐
（1）取供试品溶液，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有剌激性特臭，并能使润湿的硝酸亚汞试纸变成黑色。 Hg2（NO3）2＋SO2＋2H2O→2Hg↓+2HNO3+H4SO4
(2) 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。
SO32-+I2+H2O→SO42-+2HI HSO3-+I2+2H2O→2H2SO4+2HI
（三十五）酒石酸盐
（1）供试品的中性溶液，置试管中，加硝酸银试液数滴，即发生白色沉淀，用少量氨试液使沉淀溶解后，将试管置水浴中，银即游离，附在试管内形成银镜。
（2）供试品溶液，加醋酸呈酸性后，加硫酸亚铁试液1滴，过氧化氢试液1滴，俟溶液褪色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。
