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蓝晶石族矿物的测定与霞石矿中铝的化学物相分析

   日期:2010-10-09     浏览:1123    评论:0    
一、霞石矿中铝的化学物相分析
    霞石矿虽不是提炼Al2O3的主要原料,但已对其冶炼工艺进行了研究。霞石的化学物相分析可测定似长石类矿物(方沸石、霞石、钙霞石、沸石)中铝,水白云母、高岭石和蒙脱石中铝,长石和辉石中铝。
   似长石类矿物中铝的测定    第一份试样称取0.5000-1.00000.5g,加入50mL5%HNO3,煮沸5min,过滤,于滤液中测定铝。
   水白云母、高岭石和蒙脱石中铝的测定   第二份试样称取0.5g,加入25mLH2SO4(1+1),加热到硫酸烟冒出,冷却后,加入50-70mL水,加热使盐类溶解,过滤于容量瓶中,以水定容。分取部分溶液测定铝,即为似长石类矿物、水白云母、高岭石和蒙脱石中铝的合量。减去似长石类矿物中铝,可得水白云母、高岭石和蒙脱石中的铝。
   长石和辉石中铝的测定    试样的总铝含量减去上述的H2SO4(1+1)浸取液中铝含量,即为长石和辉石中的铝。
   二、蓝晶石族矿物的测定
   (一)方法概述
    蓝晶石族矿物(指蓝晶石、硅线石、红柱石等)在耐火材料工业得到了广泛应用。为保证耐火材料质量,需测定蓝晶石族矿物的含量。蓝晶石族同其他硅铝酸盐矿物和其他伴生矿物的分离,通常以HF为主溶剂,辅之其他溶剂,将非蓝晶石族矿物溶解,蓝晶石族矿物保留在残渣中。早期是通过称量残渣,得出蓝晶石族矿物的含量,现行办法是测定残渣中铝的含量,换算求得蓝晶石族矿物的含量。因为蓝晶石族矿物在目前所选用的分离溶剂中都有不同程度的溶解,所以需要对矿区的纯蓝晶石族矿物的浸取率作实验,确定其校正系数;对于某些非蓝晶石族含铝的难溶矿物(例如刚玉、黄玉、十字石、电气石、铁铝榴石等),需要测定这些矿物中的某此特征元素(如F、B、Fe等),如以校正。
    有关蓝晶石、硅线石和红柱石的定量分析方法较多,用作分离的溶剂体系有HF-HCl-H2O2、HF-HCl-HNO3等10多种,其中均以HF为主溶剂,根据试样的矿物组成情况和特点,选用适宜的处理方式和辅助溶剂。有时,矿样须经焙烧后再用溶剂处,浸取后的残渣中铝含量,大多在银坩埚中用NaOH熔融,分取碱性溶液,用络合滴定法测定,此法可消除钛的干扰。为了准确测定蓝晶石含量,必须予以校正,如在残渣中测定Fe以校正十字石和铁铝榴石,测定F以校正黄玉,测定B以校正电气石的残留量。
    (二)分析步骤
    蓝晶石族矿物的测定,可选择下述一种方法进行。
    HF-HCl-HNO3法测定    称取0.1000-0.2000g试样置于聚四氟乙烯坩埚中,加入5-10mLHF(2+1),浸泡静置过夜,加5-6mLHCl,加热至2-3mL后加入2mLHNO3,继续加热5-10min。加5mL热的饱和H3BO3溶液,混匀,过滤。用1%HCL-40g/LH3BO3热溶液洗涤,再用热水洗涤。滤液弃去。残渣放入银坩埚中,700℃灼烧灰化。加1-2滴乙醇湿润,NaOH熔融。用沸水浸取,移入100mL容量瓶中,以水定容。取清液,测定铝。必要时,测定残渣中的F、Fe或B等特征元素的含量来样正。
    HCL-焙烧-HF法测定    称取0.1000g试样置于聚四氟乙烯烧杯中,加10mLHCl(3+2),于50℃水浴浸取1h,过滤,用2%HCl和热水洗涤,滤液弃去。残渣烘干灰化,在1000℃灼烧30min。转入原聚四氟化烯坩埚中。加入5mLHF,于50℃水浴浸取1h,加入煮沸的10%HCl-50g/LH3BO3溶液,混匀,过滤。残渣按HF-HCl-HNO3法处理。
    HF-H2SO4法测定    称取0.1000-0.2000g试样置于聚四氟乙烯坩埚中,加加入3MLHF(2+1),浸泡过夜.加1mLH2SO4(1+1),加热至冒白烟.冷却,加10mL10%HCl-40g/LH3BO3溶液,煮沸片刻,过滤.残渣按HF-HCl-HNO3法处理。
    HF-HNO3法测定    称取0.1000-0.2000g试样置于塑料杯中,加10mLHF和10mLHNO3,室温浸泡36h。用水稀释后过滤,以热的HCl-H3BO3,溶液和热水洗涤。残渣按HF-HCl-HNO3法处理。
    HF法测不定    称取0.1000-0.1000g试样置于塑料杯中,加入3-5mLHF(2+1),浸泡过液。加入HCl-H3BO3溶液后过滤。
 
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