铝浮渣中铝的化学物相分析与金属铝和氧化铝的测定

    某些铝浮渣中除含有金属铝和Al₂O₃外，还可能含有AlCl₃。利用AlCl₃在水中或一些有机溶剂(如甲醇)中的易溶性，使其与金属铝和Al₂O₃分离，AlCl₃的浸取率为98-99%金属铝和Al₂O₃不溶。

    含有AlCl₃、金属铝、氧化铝的试样，先用甲醇分离AlCl₃，溴-甲醇分离金属铝，氧化铝留在最后的残渣中。氧化铝在溴-甲醇中微溶，必在时可通过校正系数修正结果，通常情况下不予考虑。

    金属铝和氧化铝的分离方法,是利用Al₂O₃的较稳定的化学性质,方法系先将金属铝溶解,且使Al₂O₃留在不溶残渣中,从而达到使金属铝和氧化铝分离的目的。下面介绍的几种分离方法均得到应用，但对纯度较高的金属铝中较低含量Al₂O₃的分离,易产生较大的误差。

    酸法    利用金属名在HCKL溶液中的易溶性,使用权其与Al₂O₃分离.纯铝(纯度大于99.9%)即使与热HCl作用,反应也是十分缓慢的。为了加速反应，常于HCl中加入氧化剂，如HNO₃、KClO₃、FeCl₃、H₂O₂等。用HCl(1+2)和少量H₂O₂溶液，于沸水浴处理试样15min，金属铝的浸取率为99.5%，Al₂O₃为4.28%。

    溴-甲醇法    利用溴将金属铝氧化并溶于早醇,使其与Al₂O₃分离。用2-3mL溴和15-20mL早醇,在沸水浴上加流加热至金属铝与溴反应完全，金属铝的浸取率大于99.5%，a-Al₂O₃微溶液。

    酚汾    金属铝在180℃时与酚作用生成可溶氧化酚铝，而Al₂O₃与酚不起作用。金属铝的浸取率大于99.5%，Al₂O₃不溶。当酚中含有0.15%水时,由于酚中微量水与金属铝反应生成Al(OH)₃先于酚与金属铝反应,从而使Al₂O₃的测定结果偏高。因此使用之前需将工业区酚脱水，脱水的酚对Al₂O₃的分析结果无影响。

    铜盐法    金属铝在铜盐溶液加置换铜离散子，铝呈Al³⁺进入溶液,而Al₂O₃与Cu²⁺不起反应留在不溶残渣打中，通常的铜盐溶液有微酸化的CuSO₄溶液饱和CuCl₂溶液，饱和Cu₂Cl₂溶液、CuCl₂-NH₄Cl溶液。金属铝的浸取率为95%-98%。

    高铁盐法    金属铝与Fe³⁺反应,Fe³⁺被还原成Fe²⁺,然后测定溶液中的Fe²⁺,计算得出金属铝的含量,通常用H₂CO₄酸化的Fe₂（CO₄）₃溶液处理试样，用KMnO₄标准溶液滴定Fe²⁺；或用FeCl₃溶液处理试样,用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定Fe²⁺。当试样中存在金属铁、锰或锌时，这些元素也能与Fe³⁺作用生成Fe²⁺，从而干扰金属铝的测定。