一、方法提要
试样用HNO3、HF分解,制成HCl(1+49)溶液。将试液吸入N2O-乙炔火焰中,于AAS仪波长309.3nm处,测定Al的吸光度。PO45-使Al的测定结果偏低,加入TiCl4消除干扰。使用KCl消除由于高温火焰产生的电离子干扰。本法适用于岩石、矿物中w(Al2O3)/10-2=0.1-20的测定。
二、试剂配制
三氧化二铝标准溶液:称取0.5294g光谱纯金属铝于烧杯中,加入40mL HCl(1+1),低温加热溶解,冷后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含1000µg/mL Al2O3。
四氯化钛溶液:移取84mL TiCl4溶液(1mL约含600mg TiO2),加入500mL HCl,用水稀释至1000mL。
三、仪器及工作条件
日立508型原子吸收光谱仪。铝空心阴极灯;灯电流10mA;波长309.3nm;狭缝0.1mm;燃烧器高度,刻度2.5-3.0;N2O流量10L/min;乙炔流量6-7L/min。
四、分析步骤
称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)试样于铂皿中,加入3mL HNO3、10mL HF,低温加热分解并蒸干,稍冷,加入2mL HNO3、4mL HClO4,继续加热至冒尽HClO4烟,取下冷却,加入2mL HCl及少量水,加热溶解盐类。试液冷却后移入100mL容量瓶中,加入10mL32g/L KCl溶液、4mL TiCl4溶液,用水稀释至刻度,混匀。调整AAS仪至拟定的工作条件,安装N2O-乙炔燃烧器,点燃空气-乙炔火焰并转换至N2O-乙炔火焰。将试液吸入N2O-乙炔火焰中,测定Al的吸光度。同批随带空白试验。
工作曲线的绘制:分别移取含0、2000、4000、6000、8000、10000µg Al2O3标准溶液于一组100mL容量瓶中,加入2mL HCl、10mL32g/L KCl溶液、4mL TiCl4溶液,用水稀释至刻度,混匀。与试液同批测定。以Al2O3的质量浓度为横座标,相应的吸光度为纵座标,绘制工作曲线。
五、分析结果的计算
按通则中式
(ρB2-ρB1)×Vs×10-4
wB/10-2=------------------------
ms 计算试样中Al2O3的含量。 六、注意事项
(1)使用N2O-乙炔火焰时,应注意更换N2O-乙炔燃烧器,并遵循自空气-乙炔火焰至N2O-乙炔火焰转、换原则。熄灭火焰时,再N2O-乙炔火焰转至空气-乙炔火焰后才关闭燃气,避免回火爆炸。(2)测定中,要经常擦拭燃烧器缝,避免炭堆积,以保证火焰的稳定性。(3)也可采用氧屏蔽空气-乙炔火焰测定Al2O3。