用磷酸盐掩蔽钛，EDTA－硫酸铜法间接滴定铝铁合量，减去铁量，即得三氧化二铝的含量。
一、试剂
锌标准溶液 0.035M（标定EDTA浓度用）。称取金属锌粒4.5766克，置于250毫升烧杯中，加1∶1盐酸50毫升，加热至锌粒完全溶解，冷却。移入2000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
EDTA标准溶液 0.05M 称取乙二胺四乙酸二钠18.61克，置于1000毫升烧杯中，加300～400毫升水和4N氢氧化钠溶液25毫升，加热溶解。必要时补加氢氧化钠使完全溶解。然后调节至pH7～8，冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用锌标准溶液标定。
标定：吸取0.035M锌标准溶液50毫升，置于250毫升烧杯中，加水50毫升。用滴定管加入约30毫升待标定的EDTA溶液，用4N氢氧化钠溶液中和至刚果红试纸恰变红，加pH5.9缓冲溶液10毫升和数滴二甲酚橙指示剂，再用EDTA溶液滴定至黄色。
另取10毫升pH5.9缓冲溶液，加水至100毫升，用同样方法进行空白试验。
硫酸铜标准溶液 0.02M 称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）5克溶于1000毫升水中，加5%硫酸0.5毫升。
硫酸铜对EDTA的比值：用移液管移取0.05M EDTA标准溶液25毫升放于250毫升烧杯中，加水50毫升、pH4.5缓冲溶液20毫升及亚硝基红盐指示剂2毫升，用硫酸铜标准溶液滴定至黄绿色。
乙酸－乙酸铵缓冲溶液 pH4.5 称取乙酸铵77克溶于水中，加冰乙酸58.9毫升，用水稀释至1000毫升。
磷酸二氢铵溶液 10% 将磷酸二氢铵10克溶于100毫升水中。
亚硝基红盐指示剂 0.2% 0.2克亚硝基红盐溶于100毫升水中。
乙酸－乙酸钠缓冲溶液 pH5.9 200克乙酸钠溶于水中，加6毫升冰乙酸，用水稀释至1000毫升。
二、分析手续
吸取碱熔制备的溶液25毫升（相当于50毫克试样），放于250毫升烧杯中。加入0.05M EDTA标准溶液25毫升，立即搅动溶液以免EDTA局部浓度过大而析出。用1∶3氢氧化铵中和至刚果红试纸变紫，加入pH4.5缓冲溶液20毫升、10%磷酸二氢铵溶液10毫升，摇匀。用水稀释至100毫升，煮沸3～5分钟，在室温下慢慢冷却，加0.2%亚硝基红盐溶液2毫升，用硫酸铜标准溶液滴定至黄绿色即为终点。
