98 GB/T 3257.1-1999 铝土矿石化学分析方法 EDTA滴定法测定氧化铝量 2007-9-29 YS/T 575.1-2006 99 GB/T 3257.2-1999 铝土矿石化学分析方法 重量-钼蓝光度法测定二氧化硅量 2007-9-29 YS/T 575.2-2006 100 GB/T 3257.3-1999 铝土矿石化学分析方法 钼蓝光度法测定二氧化硅量 2007-9-29 YS/T 575.3-2006 101 GB/T 3257.4-1999 铝土矿石化学分析方法 重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁量 2007-9-29 YS/T 575.4-2006 102 GB/T 3257.5-1999 铝土矿石化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量 2007-9-29 YS/T 575.5-2006 103 GB/T 3257.6-1999 铝土矿石化学分析方法 二安替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛量 2007-9-29 YS/T 575.6-2006 104 GB/T 3257.7-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量 2007-9-29 YS/T 575.7-2006 105 GB/T 3257.8-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量 2007-9-29 YS/T 575.8-2006 106 GB/T 3257.9-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量 2007-9-29 YS/T 575.9-2006 107 GB/T 3257.10-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量 2007-9-29 YS/T 575.10-2006 108 GB/T 3257.11-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铬量 2007-9-29 YS/T 575.11-2006 109 GB/T 3257.12-1999 铝土矿石化学分析方法 苯甲酰苯胲光度法测定五氧化二钒量 2007-9-29 YS/T 575.12-2006 110 GB/T 3257.13-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量 2007-9-29 YS/T 575.13-2006 111 GB/T 3257.15-1999 铝土矿石化学分析方法 三溴偶氮胂光度法测定稀土氧化物总量 2007-9-29 YS/T 575.14-2006
(一)方法概述
根据我国铝土矿多为一水硬铝石-产岭石型矿石的特点,所制定的铝土矿的化学物相分析方法,通常用于测定三水铝石、高岭石、一水硬铝石的含量。
三水铝石的分离 三水铝石的分离可利用碱法或酸法,碱法是利用三水铝石在NaOH溶液中的易溶性与高岭石和一水硬铝石分离,加入EDTA,与溶解的Al3+络合,促进三水铜铝石的浸取率大于99%,高岭石为9%-10%,一水硬铝石为0.5%。浸取后的溶液先用稀HCl中和至微酸性后再过滤,因碱液过滤容易穿滤。酸法是利用三水铝石在HBr中的易溶性与高岭石和一水硬铝石分离,用20mLHBr沸水浴浸取30min,其中三水铝石的浸取率为95%、高岭石为4%,一水硬铝石为0.5%。
高岭石的分离 在浸取分离三水铝石后,可采用HF法、HCl-HF法、H2SO4等任一方法分离。HF法是利用含硅的铝酸盐在HF中的易溶性、用HF浸取高岭石,一水硬铝石留在残渣中。在规定的条件下,高岭石完全浸取,一水硬铝石浸取率为0.5%。HCl-HF法是采用含少量HF的HCl浸取高岭石。浸取率为0.5%。离三水铝石后的残渣连同滤纸于500℃灰化,再用20mLHCl加入数滴HF,于沸水浴上浸取30min.高岭厂的浸取率为99%,一水硬铝石为4.5%。此法对一水硬铝石为的矿石带来的误差较大,结果需校正。H2SO4法是用70%H2SO4作为高岭石的浸取溶剂。沸水浴浸取时,高岭石溶解,一水硬铝石不溶。
一水硬铝石的分离 一水硬功夫铝石不溶(或仅少量溶解)于上述两相的浸取剂中而留在最后残渣中。需要注意的是,由于残渣连同滤纸灼烧灰化时易烧结成块,并转化为难溶的a-Al2O3,因此碱熔前须将结块捣碎,否则使一水硬铝石的测定结果偏低。对含有一水软铝石的铝土矿试样,若需测定一水软铝石时,则先用68%/LKOH溶液分离三水铝石英钟,再用3%H2SO4沸水浴浸取一水软铝石,高岭石和一水硬铝石留在残渣中。如果铝土矿中含水量有刚玉,可用浓H2SO4加热至放出SO3用水稀释后过滤,于残渣中测定刚玉中铝的含量。叶蜡石的存在也能使测定结果偏高,因为蜡石英钟在浓H2SO4中溶解不完全。
(一)方法概述
根据我国铝土矿多为一水硬铝石-产岭石型矿石的特点,所制定的铝土矿的化学物相分析方法,通常用于测定三水铝石、高岭石、一水硬铝石的含量。
三水铝石的分离 三水铝石的分离可利用碱法或酸法,碱法是利用三水铝石在NaOH溶液中的易溶性与高岭石和一水硬铝石分离,加入EDTA,与溶解的Al3+络合,促进三水铜铝石的浸取率大于99%,高岭石为9%-10%,一水硬铝石为0.5%。浸取后的溶液先用稀HCl中和至微酸性后再过滤,因碱液过滤容易穿滤。酸法是利用三水铝石在HBr中的易溶性与高岭石和一水硬铝石分离,用20mLHBr沸水浴浸取30min,其中三水铝石的浸取率为95%、高岭石为4%,一水硬铝石为0.5%。
高岭石的分离 在浸取分离三水铝石后,可采用HF法、HCl-HF法、H2SO4等任一方法分离。HF法是利用含硅的铝酸盐在HF中的易溶性、用HF浸取高岭石,一水硬铝石留在残渣中。在规定的条件下,高岭石完全浸取,一水硬铝石浸取率为0.5%。HCl-HF法是采用含少量HF的HCl浸取高岭石。浸取率为0.5%。离三水铝石后的残渣连同滤纸于500℃灰化,再用20mLHCl加入数滴HF,于沸水浴上浸取30min.高岭厂的浸取率为99%,一水硬铝石为4.5%。此法对一水硬铝石为的矿石带来的误差较大,结果需校正。H2SO4法是用70%H2SO4作为高岭石的浸取溶剂。沸水浴浸取时,高岭石溶解,一水硬铝石不溶。
一水硬铝石的分离 一水硬功夫铝石不溶(或仅少量溶解)于上述两相的浸取剂中而留在最后残渣中。需要注意的是,由于残渣连同滤纸灼烧灰化时易烧结成块,并转化为难溶的a-Al2O3,因此碱熔前须将结块捣碎,否则使一水硬铝石的测定结果偏低。对含有一水软铝石的铝土矿试样,若需测定一水软铝石时,则先用68%/LKOH溶液分离三水铝石英钟,再用3%H2SO4沸水浴浸取一水软铝石,高岭石和一水硬铝石留在残渣中。如果铝土矿中含水量有刚玉,可用浓H2SO4加热至放出SO3用水稀释后过滤,于残渣中测定刚玉中铝的含量。叶蜡石的存在也能使测定结果偏高,因为蜡石英钟在浓H2SO4中溶解不完全。
此外,在矿床评价和物质成分研究中,有时需要详尽考察铝土矿中铝的存在形态或赋存情况,待别是褐铁矿或针铁矿含量较高的试样(即红土矿),参见下图的分析流程。
图中 铝土矿中铝的化学物相分析流程
在上图的分析流程中,各种含铝矿物在不同的浸取剂中的浸取率也不同:
(1)HCl4中的浸取率;三水铝石为98%,褐铁矿、绿泥石、水白云母、高岭石和一水硬铝石分别为6.75%、22.4%、1.98%、2.09%和0.65%。
(2)HCl-SnCl2溶液中的浸取率:褐铁矿为99.5%,绿泥石和水白云母分别为1.45%和0.22%,高岭石和一水硬铝石不溶.
(3)HCl(1+5)中浸取率:绿泥石为98%,水白云母、高岭石和一水硬铝石分别为1.12%、2.5%和0.36%。
(4)HCl(1+4)-HF(2+3)中浸率:高岭石和水白云母为99%,一水硬铝石为4.5%。
(二)分析步骤
三水铝石的测定 称取0.1000-0.20000g试样置于塑料杯中,加入50mL10g/LNaOH-5g/LEDTA溶液,沸水浴上浸取20min,冷却,加入1-2滴1g/L甲基橙指示剂,用HCl(1+1)中和至微酸性。过滤,用1%HCl溶液洗涤。于滤液中测定Al2O3。
高岭石的测定 在上述残渣中,加入30mL5%HF,沸水浴上浸取15min,冷却,用塑料漏斗过滤液接入聚四氯乙烯烧杯中,洗涤。滤液中加1-2mLHClO4冒烟近干后,测定Al2O3。由于高岭石的测定结果需经样正计算。高岭石在NaOH-EDTA溶液中的浸取率需用所分析矿区的高岭石加以验证。
一水硬铝石的测定 将上述残渣放入镍或银坩埚中,灰化后将结块捣碎。碱熔后测定Al2O3。