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高岭土、粘土分析、铝的测定之埃利罗菁比色法

   日期:2010-09-22     浏览:1328    评论:0    
核心提示:取0、20、40、80、……400微克三氧化二铝标准溶液分别,置于预先盛有5毫升试样空白溶液的50毫升容量瓶中。加入1%抗快血酸溶液1毫升,放置5~6分钟,用水稀释至20毫升。加入1滴对-硝基酚溶液,用1∶4氨水中和至黄色,再用1∶9盐酸中和至无色。然后加入0.1%埃利罗青显色剂5毫升及pH3.8的缓冲溶液10毫升,用水稀释至刻度,摇匀。放置1.5小时后,在500毫微米处或用绿色滤光片测量吸光度并绘制标准曲线。
在pH3.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与埃利罗菁(或称红色素甙)形成红紫色络合物,最大吸收在波长550毫微米处。
 
    埃利罗菁的结构式如下:
 
高岭土、粘土分析、铝的测定之埃利罗菁比色法
 
    有色络合物的显色较慢,随温度的增高而加快。显色温度在15°时,需1~1.5小时方能使颜色达到最大深度。显色温度在18~25°之间,没有明显的变化,经40分钟颜色即可达到最大深度,并可稳定1小时。
 
    大量中性盐的存在会降低色泽,在标准曲线中应加入与试样相同数量的空白试液消除其影响,少量铁(Ⅲ)的影响可加抗坏血酸消除。在50毫升溶液中,1毫克以下的磷酸根、0.1毫克以下的锰不干扰测定。钛和镁在pH3.8时不干扰测定。少量钒、铬、镍使结果偏高。
 
    氟的存在与铝形成络合物,影响显色,可在显色前加入硼酸络合氟或用焦硫酸钾熔融除去。
 
    一、试剂
 
    乙酸-乙酸钠缓冲溶液  pH3.8  称取6.44克乙酸钠溶于水中,加入10.45毫升冰乙酸。过滤入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
 
    埃利罗菁溶液  0.1%  称取0.1克埃利罗菁溶于100毫升水中。
 
    对-硝基酚溶液  1%乙醇溶液。
 
    抗坏血酸溶液  1%  用时现配。
 
    三氧化二铝标准溶液  准确称取优级纯硫酸铝钾[KAl(SO42·12H2O]4.6524克,置于烧杯中,加盐酸5毫升,溶解后移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含1毫克三氧化二铝。
 
    将上述溶液准确稀释50倍,得每毫升含20微克三氧化二铝的标准溶液。
 
    二、标准曲线的绘制
取0、20、40、80、……400微克三氧化二铝标准溶液分别,置于预先盛有5毫升试样空白溶液的50毫升容量瓶中。加入1%抗快血酸溶液1毫升,放置5~6分钟,用水稀释至20毫升。加入1滴对-硝基酚溶液,用1∶4氨水中和至黄色,再用1∶9盐酸中和至无色。然后加入0.1%埃利罗青显色剂5毫升及pH3.8的缓冲溶液10毫升,用水稀释至刻度,摇匀。放置1.5小时后,在500毫微米处或用绿色滤光片测量吸光度并绘制标准曲线。
 
    三、分析手续
 
    称取0.1~0.2克试样,放入铂坩埚中,加硫酸1毫升,摇匀,再加氢氟酸10毫升,轻轻摇动溶液,放置10分钟。移至电炉上低温加热,待试样分解后,蒸发溶液至冒三氧化硫白烟。然后升高温度,继续蒸发至三氧化硫白烟冒尽,冷却。加焦硫酸钾1克,在700~750°熔融20~30分钟,取下冷却。置于150毫升烧杯中,加0.1N硫酸20毫升浸取熔融物,当熔块脱离坩埚后,洗净坩埚,加热至熔块溶解。冷却至室温,移入50毫升容量瓶中,用0.1N硫酸稀释至刻度,摇匀。干过滤。吸取干过滤后的溶液5毫升,放入50毫升容量瓶中,加入1%抗快血酸溶液1毫升,以下按标准曲线绘制手续显色、比色。
 
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