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铝及铝土矿、高岭土、粘土分析、铝的测定之铬天蓝S比色法

   日期:2010-09-22     浏览:1583    评论:0    
在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与铬天蓝S(2,6-二氯二甲基品红酮二羧酸)生成紫红色络合物,分子比为1∶2,最大吸收在波长587毫微米处。
 
    铬天蓝S的结构式如下:
 
高岭土、粘土分析、铝的测定之铬天蓝S比色法
 
    有色络合物显色很快,5分种即可达到最大深度,稳定时间不长(约1小时),应尽快完成比色。
 
    铍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钍(Ⅳ)、锆(Ⅳ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、钒(Ⅴ)、钼(Ⅵ)和铀(Ⅵ)存在时干扰测定。氟的存在,与铝生产络合物而产生严重的负误差,必须事先除去。铁(Ⅲ)的干扰可加抗坏血酸消除,但抗坏血酸用量不能过多,以加1%抗坏血酸溶液2毫升为宜,过多的抗坏血酸能破坏铝-铬天蓝S络合物。少量钛(Ⅳ)、钼(Ⅵ)的影响可加入磷酸盐掩蔽,0.5%磷酸二氢钠溶液2毫升可掩蔽100微克二氧化钛。低于500微克的铬(Ⅲ)、100微克的五氧化二钒不干扰测定。低于2毫克的锰(Ⅱ),在中和前加入1%盐酸羟胺溶液6毫升,可消除其影响。碱金属、碱土金属的存在均不影响测定。
 
    大量中性盐使结果偏低,标准曲线中应加入与试样的相同数量的空白试液消除其影响。
 
    本法适用于含0.05%~1%氧化铝的测定。
 
    一、试剂
 
    乙酸-乙酸钠缓冲溶液  68克三水乙酸钠溶于470毫升水中,加30毫升冰乙酸。
 
    铝标准溶液  同上法。
 
    抗坏血酸溶液  1%。
 
    磷酸二氢钾溶液  0.5%。
 
    铬天蓝S  0.2%水溶液  称取0.5克铬天蓝S置于烧杯中,加入少量水溶解后,过滤于250毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液至少可稳定一个月。
 
    二、标准曲线的绘制
 
    取0、20、40、60、……200微克三氧化二铝标准溶液,分别置于100毫升容量瓶中,加入与试样测定中相当的空白试液,用水稀释至50毫升。加入0.5%甲基橙指示剂1滴,用5%氢氧化钠溶液滴定至黄色,加入1∶1盐酸6滴,摇匀。加入1%抗坏血酸溶液2毫升、0.5%磷酸二氢钾溶液2毫升,摇匀。准确加入0.2%铬天蓝S显色剂5毫升,摇匀。加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10毫升,用水稀释至刻度,摇匀。5分钟后,用2厘米比色杯,以试剂空白溶液作参比,在587毫微米处测量吸光度并绘制标准曲线。
 
    三、分析手续
 
    吸取分离硅以后的滤液(相当于10~20毫克试样),置于100毫升容量瓶中。用水稀释至50毫升,按标准曲线的绘制手续进行显色和比色。
 
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