本法只适用于含锰很低(小于0.1%)及不含其他重金属离子的试样。
一、试剂
CyDTA标准溶液 0.025M 称取CyDTA8.7克,加500毫升水,慢慢加入固体氢氧化钠使完全溶解。注意勿使溶液的pH高于7。冷却后,用水稀释至1000毫升。
标定:吸取0.035M锌标准溶液25毫升,按EDTA的标定方法于pH5.9进行标定。
六次甲基四胺溶液 10% 称取10克六次甲基四胺溶于100毫升水中。
二甲酚橙指示剂 0.2%。
硝酸铅标准溶液 0.02M 硝酸铅6.62克溶于1000毫升水中,加入硝酸1毫升。
硝酸铅对CyDTA的比值:吸取CyDTA标准溶液25毫升,放于200毫升烧杯中。加水50毫升,临滴定前加1N盐酸2毫升和六次甲基四胺溶液10毫升,加数滴二甲酚橙指示剂,用铅标准溶液滴定至紫红色。
二、分析手续
吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升,放于250毫升烧杯中。加水30毫升、准确加入CyDTA标准溶液25毫升,立即搅拌,加入0.05%甲基橙指示剂1滴,用1∶10氨水中和至黄色。加1N盐酸2毫升,搅拌并放置数分钟,然后在搅拌下慢慢加入10毫升六次甲基四胺溶液,放置30分钟。加数滴二甲酚橙指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定至紫红色即为终点。
式中:
V1-滴定空白消耗硝酸铅标准溶液毫升数(平均值);
V2-滴定试样消耗硝酸铅标准溶液毫升数;
M-硝酸铅标准溶液的克分子浓度;
G-分取试样重(克)。