铝土矿中二氧化钛的含量约在5%左右,可取适量的溶液用过氧化氢比色法测定。分析手续见以下“过氧化氢比色法”。亦可用二安替比林甲烷比色法测定铝矿石中二氧化钛。
一、过氧化氢比色法
在硫介质中,钛与过氧化氢生成过钛酸黄色络合物,其最大吸收峰在420毫微米处。
溶液中硫酸酸度以1.5~3.5N为宜。
铁的存在干扰测定,可加入磷酸掩蔽消除。1∶1磷酸4毫升可掩蔽高达70毫克的铁。但磷酸会减弱颜色的强度,故试液与标准溶液中加入磷酸的量应一致。一般加入1∶1磷酸2毫升就已足够。
碱金属的硫酸盐会降低钛的颜色强度,当增大硫酸酸度至10%,并在标准系列中加入同量的盐类可消除其影响。
在酸性溶液中氟离子与钛生成无色H2TiF6络合物,严重干扰测定,可用硫酸蒸发冒烟除去。
(一)试剂
过氧化氢溶液 3%。
二氧化钛标准溶液 1毫升含100微克二氧化钛。
(二)标准曲线的绘制
取0、100、200、300、……1000微克二氧化钛标准溶液,分别置于50毫升容量瓶中。加入1∶1硫酸5毫升、1∶1磷酸2毫升、3%过氧化氢3毫升,用水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用3厘米比色杯,以试剂空白溶液作参比液,于420毫微米处测量其吸光度。
(三)分析手续
吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升,置于100毫升烧杯中。加入1∶1硫酸6毫升及浓硝酸1毫升,放在电热板上加热蒸发至冒白烟约2分钟(如有棕色有机质,需补加适量硝酸,继续蒸发至冒三氧化硫白烟1~2分钟),取下冷却。用水冲洗杯壁并稀至20毫升,加热煮沸使可溶性盐类溶解,取下冷却室温。加入1∶1磷酸2毫升、3%过氧化氢溶液3毫升,移入50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。以下按标准曲线条件进行比色。
二、二安替比林甲烷比色法
吸取分离二氧化硅后的滤液5~10毫升置于50毫升容量瓶中。加入2%抗坏血酸溶液5毫升,摇匀,放置几分钟,加入1%二安替比林甲烷(2N盐酸溶液)20毫升,用水稀释至刻度,摇匀,用1厘米比色杯于450毫微米处测量吸光度。
标准曲线 0~500微克二氧化钛。