铝土矿中氧化钙、氧化镁含量很低，误差要求也较严格，应单取样测定。
称取1克试样，放入预先加有2克碳酸钠的银坩埚中。混匀后，加入氢氧化钠4克，在650～700°熔融10分钟，取出冷却。置于250毫升烧杯中，加2%碳酸钠溶液50毫升，煮沸浸提冷却，用中速滤纸过滤，用2%碳酸钠溶液洗涤烧杯及沉淀各3次。沉淀用热的1∶1盐酸溶解于原烧杯中，用稀盐酸洗涤滤纸至无黄色，将溶液置于电热板上蒸至近干（较一般湿盐稍干），取下冷却。加入固体六次甲基四胺2～3克，用玻棒搅拌，加入2%铜试剂20毫升，继续搅匀。用水吹洗杯壁并控制体积为30毫升左右，然后将溶液连同沉淀一并移入200毫升容量瓶中，用水洗净烧杯，并稀释至刻度，摇匀，干过滤。
吸取50毫升溶液，放于300毫升锥瓶中，加2N氢氧化钠溶液15毫升及0.2%酸性铬蓝K指示剂4滴，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为蓝紫色即为终点。由EDTA用量计算氧化钙含量。
另吸取50毫升溶液，加入pH10的氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液10毫升及0.2%酸性铬蓝K指示剂4滴，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝紫色即为终点。由EDTA用量计算氧化钙和氧化镁合量，差减得氧化镁含量。
