滑石中铝的含量较低,一般为0.0X%~0.X%。通常用埃利罗菁或铬天蓝S比色法进行测定。由于滑石中往往含有少量氟,与铝形成络合物影响铝的显色,因此在显色前应驱除氟。可加硼酸-盐酸溶液蒸发消除,或用高氯酸蒸发除去。
一、埃利罗菁比色法
在pH3.8的乙酸盐缓冲溶液中,铝与埃利罗菁(又名红色素甙)形成紫色络合物,最大吸收在波长550毫微米处,借以进行比色。
有色络合物的显色较慢,随温度的增高而加快,在18~25°之间显色,经过40分钟颜色达到最大深度,并可稳定1小时。
钠盐和铵盐的存在会降低色泽,在标准曲线中应加入与试样相同数量的空白溶液。少量铁的影响可加抗坏血酸消除。
(一)试剂
硼酸-盐酸溶液 100毫克浓盐酸中含0.3克硼酸。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液 pH3.8 称取6.44克乙酸钠,溶于水中,加10.45毫升冰乙酸,过滤于1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
三氧化二铝标准溶液 准确称取一级纯的硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]4.6524克,置于烧杯中,加盐酸5毫升,溶解后移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含1毫克三氧化二铝。将上述溶液准确稀释50倍,得每毫升含20微克三氧化二铝的标准溶液。
氧化镁溶液 1毫升含4毫克氧化镁。
(二)标准曲线的绘制
于150毫升烧杯中,分别加入20毫升试样空白溶液、3毫升氧化镁溶液,然后用滴定管分别加入三氧化二铝标准溶液0、20、40、60、……400微克,加热蒸发至湿盐状,加入硼酸-盐酸溶液10毫升,继续蒸至湿盐状,加水15毫升,微热使盐类溶解,用水移入50毫升容量瓶中,冷却后,加入1%抗坏血酸溶液1毫升,放置5分钟,加对硝基酚指示剂1滴,用1∶4氢氧化铵中和至黄色出现,再用1∶9盐酸中和至黄色刚褪去,准确加入5毫升0.1%埃利罗菁溶液、10毫升缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置1小时后,用绿色滤光片,1厘米比色杯测量吸光度。(若室温低于18°,应放置1.5小时后比色)。
(三)分析手续
吸取分离二氧化硅后的滤液20毫升,置于150毫升烧杯中,蒸发至湿盐状,加入硼酸-盐酸溶液10毫升,继续蒸发至湿盐状,加水15毫升,微热使盐类溶解,用水冲至50毫升容量瓶中,与标准曲线一样显色和比色。
二、铬天蓝S比色法
吸取分离二氧化硅后的滤液20毫升,置于150毫升烧杯中,加入高氯酸蒸干破坏有机物并驱除氟。用少量盐酸溶解干涸物,移入100毫升容量瓶中。按标准曲线的绘制手续进行显色和比色。