三氧化二铝的测定检验规程
目的：规定三氧化二铝的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化铝的检测。
三氧化二铝的测定检验方法一
程序：
1、本规程三氧化二铝的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要： 将滴定铁后的溶液的pH值调节至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤： 将测完铁后的溶液加水稀释至约200ml，加入1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g∕L），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色。加入15mlpH3.0 缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1分钟，加入10滴EDTA-铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液（2g∕L），用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。
4、结果的计算与表示： 三氧化二铝的质量分数wAl2O3按下式计算： TAl2O3×V×10 wAl2O3 = × 100 m1×1000 TAl2O3×V = m1 式中： wAl2O3—三氧化二铝的质量分数，%； TAl2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg／ml）； V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； m1—试料的质量，单位克（g）。
称取 0.10000～0.50000g试样于铂皿中，用水湿润，加入3～5ml硝酸，8～10ml氢氟酸，2～3ml硫酸（1+1），加热分解，并蒸发至冒白烟，冷却，用水吹洗，加热至白烟冒尽。冷却，加2-3ml盐酸，用水吹洗，加热至完全溶解，用水洗至250ml烧杯中，加入3～5g氯化铵，用水稀释至100ml，加热至沸。取下，逐滴加入氨水（1+1）至铁、铝氢氧化物完全沉淀，并微有氨味，补加1～2滴氨水（1+1），静置片刻，待沉淀下降后，立即过滤，用含有几滴氨水的30g/L氯化铵热溶液洗涤沉淀4～5次，用热盐酸（1+1）溶解沉淀于原烧杯中，用热水洗净（使溶液体积约50ml左右）。用氨水调至氢氧化铁沉淀出现，以盐酸（1+1）溶解并过量2ml，加热煮沸，冷却，加入10ml5g/L钽试剂乙醇溶液，放置5分钟后，加入10～15ml 0.1mol/LEDTA溶液，在60度保温至钛于钽试剂的沉淀凝聚（消除钛的干扰）。取下稍冷，以甲基橙为指示剂，用氨水（1+1）调至黄色，在过量2滴，加入10ml乙酸钠缓冲溶液，煮沸3分钟，冷却，加3～4滴5g/L二甲酚橙指示剂，用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄色恰好转变成紫红色（不必记数），加入10ml 100g/L氟化铵溶液，煮沸3分钟，冷却，加入2滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌溶液滴定至溶液由橙黄色恰好转变成紫红色为终点。同时做空白试验。
计算：Al2O3(%)=v×f×100/m
f：与1.00ml氯化锌标准溶液相当的以克表示的三氧化二铝的质量。
v：滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积。
m：称取试样量。
三氧化二铝的测定检验方法二
一、氟化钾取代—EDTA容量法
大量锰存在对EDTA络合滴定法测定铝有干扰，使滴定终点无法判断。在滴定溶液中，即使只有0.5～1毫克锰，也会使滴定终点不稳定，影响严重。因此必须把锰分离后再进行测定。
吸取分离二氧化硅后的滤液用硝酸—氯酸钾分离锰后，再用氢氧化钠—氯化钠小体积分离分离除去铁和钛。加入过量的EDTA溶液，调节溶液至pH6，用锌盐回滴过量的EDTA，加氟化钾煮沸置换出铝络合的EDTA，再用锌盐滴定。求得三氧化二铝的含量。
分析手续
分取前节钙、镁的测定中经硝酸—氯酸钾法分离除锰的滤液100毫升（相当于0.16克试样），置于250毫升烧杯中，加热浓缩至2～3毫升。加入8克氯化 钠，摇匀，加入50%氢氧化钠溶液10毫升，再搅匀。用水稀释至40～50毫升，微沸，冷却。将溶液连同沉淀一起移入100毫升容量瓶中，用1%氢氧化钠 溶液稀释至刻度，摇匀，干过滤。滤液供测定铝用。
吸取滤液50毫升（相当于80毫克试样），置于250毫升锥瓶中，加入0.1%甲基红指示剂1滴，用1∶1盐酸中和至溶液刚变红色。加入1%EDTA溶液 10～20毫升，微热，用1∶1氨水中和至溶液刚变黄色。加入20毫升pH6的乙酸盐缓冲溶液，煮沸1～2分钟。冷却，加入几滴0.2%二甲酚橙指示剂， 用乙酸锌溶液滴定至紫红色（不必计读数）。加入20%氟化钾溶液5～6毫升，加热煮沸1～2分钟。冷却，用乙酸锌标准溶液滴定至紫红色为终点。由第二次滴 定所消耗的乙酸锌标准溶液毫升数计算三氧化二铝含量。
二、铬天蓝S比色法
铝含量小于5%时，用铬天蓝S比色法进行测定。但取样不宜超过5毫克，中和前应加入1%盐酸羟胺以消除锰的干扰。
吸取分离二氧化硅后的部分滤液，按“铝及铝土矿、粘土、高岭土分析”中铝的测定手续进行。
氧化二铝又称氧化铝，分子量102，通常称为“铝氧”，是一种白色无定形粉状物，俗称矾土。用作分析试剂、有机溶剂的脱水、吸附剂、有机反应催化剂、研磨剂、抛光剂。
氧化铝，刚玉型晶体接近于原子晶体，其它晶型的基本上是离子晶体，熔点为2050℃，沸点为3000℃，真密度为3.6g/cm。 化学式 Al₂O₃外观 白色晶状粉末或固体
它的流动性好，难溶于水，能溶解在熔融的冰晶石中。它是铝电解生产中的主要原料。 铝也是一种比较好的耐火材料，它可以用来制造耐火坩埚，耐火管和耐高温的实验仪器等。 在矿业、制陶业和材料科学上又被称为矾土。
有四种同素异构体β－氧化铝 δ－ 氧化铝 γ－氧化铝 α－氧化铝 ，主要有α型和γ型两种变体，工业上可从铝土矿中提取。
氧化铝难溶于水，却能溶于酸或强碱溶液中。它溶于碱时，生成物是偏铝酸盐和水。因此，氧化铝是一种两性氧化物。
Al2O3+6H+=2Al3++3H2O
Al203+2OH-=2AlO2-+H2O
