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环保型单锡盐着色添加剂在建筑铝型材电解着色工艺的应用

日期：2016-03-05 来源：精细化学品集团作者：桂诗亮金洪海姜华浏览：2811 评论：0

目前，国内由于经济发展，人民环保意识加强，国家环保执法力度空前，全国铝型材企业纷纷开展清洁生产，部分厂家生产电解着色铝型材由锡镍混盐向单锡盐电解着色转变，而着色添加剂却没有多大改变，针对着色添加剂对环境的影响，从源头上控制污染物，研制环保型单锡盐电解着色添加剂已是大势所趋。

首先我们来了解一下各国废水中污染物排放限值的标准，各国表面处理废水排放浓度限值见表1。

表1 美国、欧盟部分国家和我国表面处理废水排放浓度限值单位：mg/L

序号	污染物	美国	比利时	法国	德国	英国	意大利	荷兰	西班牙	国家标准
现有设施	新建设施	特别排放限值
1	总铬	7.0	5.0	0.2	0.5	2.0	2.0	0.5	3.0	1.5	1.0	0.5
2	六价铬		0.5	0.1	0.1	/	0.2	0.1	0.5	0.5	0.2	0.1
3	镍	4.1	3.0	5.0	0.5	2.0	2.0	0.5	5.0	1.0	0.5	0.1
4	镉	1.2	0.6	0.2	0.2	0.2	0.02	0.2	0.5	0.1	0.05	0.01
5	银	1.2	0.1	/	0.1	/	/	0.1	/	0.5	0.3	0.1
6	铅	0.6	1.0	1.0	0.5	/	0.2	/	1	1.0	0.2	0.1
7	汞	/	/	0.1	/	/	0.005	0.05	0.1	0.05	0.01	0.005
8	铜	4.5	4.0	2.0	0.5	2.0	0.1	0.5	3.0	1.0	0.5	0.3
9	锌	4.2	7.0	5.0	2.0	5.0	0.5	0.5	10	2.0	1.5	1.0
10	铁	/	20.0	5.0	3.0	/	2.0	/	5	5.0	3.0	2.0
11	铝	/	10.0	5.0	3.0	/	1.0	/	20	5.0	3.0	2.0
12	游离氰化物	1.9	/	0.1	0.2	/	0.5	0.2	1.0	0.5	0.3	0.2
13	化学需氧量	/	300	150	400	/	160	/	1500	100	80	50
14	氟化物	/	10.0	15.0	50	/	6	/	12	10	10	10
15	磷	/	2.0	10.0	2	/	10	15	5.0	1.5	1.0	0.5

目前各企业使用的单锡盐电解着色添加剂由于要提高亚锡离子的稳定性，通常加入有机和无机还原剂，这是提高槽液寿命的关键，传统的还原剂有萘酚磺酸、甲酚磺酸、抗坏血酸、焦性没食子酸、硫酸联氨和亚铁离子等，但这些对环境影响都较大，近些年来，羟基酸、烯醇式羟基化合物等越来越多地成为上述还原剂的替代物。

1 试验

1.1试验材料

试验用的材料为建筑铝型材常用材料6063合金。

1.2工艺流程

单锡盐电解着色生产前处理典型工艺有低温抛光、碱蚀等，着色后处理有封闭、电泳等。以下是典型的单锡盐电解着色生产工艺流程。

基材→装挂→低温抛光 →水洗→水洗→阳极氧化→水洗→水洗→电解着色 →水洗→水洗→ 纯水洗→ 热水洗 → 纯水洗 → 电泳 → RO1 → RO2→ 沥干 → 烘烤 →包装 →成品

1.3 工艺参数

1.3.1氧化工艺参数

硫酸阳极氧化：H2SO4 150～180 g/L， AL3+≤15 g/L，温度： 18 ～22℃，电流密度：1.0～1.5A/dm2 电压：15～ 17V ，时间：15～30min.。

由于电解着色是金属离子在氧化膜微孔底部还原沉积，因此氧化膜结构、阻挡层厚度和均匀性对色调都会产生影响。

硫酸：一般控制在150～180 g/L，阳极氧化过程是氧化膜生成及溶解同时进行的过程。硫酸浓度过高，氧化膜的溶解速度加快大，成膜速度减小；浓度过低，氧化膜溶解速度减小，氧化膜暗淡无光泽，甚至出现彩色条纹。

电流密度：一般控制在1.0 ～1.5A/dm2，提高电流密度可提高氧化膜的成膜速度及孔隙度，但电流密度过高，引起局部过热，会加速氧化膜的溶解，氧化膜疏松，甚至被腐蚀；电流密度过小，成膜速度减小，氧化膜过于致密，不易着色。

温度：一般控制在18～22℃，氧化槽液的温度过高，会使膜的溶解速度加快、成膜速度降低、膜层硬度降低、疏松起粉、不均匀、不连续，影响着色效果及封闭质量；槽温过低，氧化膜发脆、易裂。

氧化膜厚度不小于8um,着深色时宜用10～12um。

1.3.2着色工艺参数

电解着色槽液配制：H2SO4 16～22 g/ L, SnSO46 ～15 g/L,环保型单锡盐电解着色添加色剂 20～30 g/L,去离子水余量。对电极为不锈钢或锡板。

硫酸亚锡：着色主盐，其含量对色调和着色均匀性有明显影响，随浓度升高，着色速度加快，分散性越来越好，宜控制在6 ～15 g/L范围。

硫酸：起防止锡盐水解和提高导电性能的作用。最佳范围18～22 g/ L，含量过低，不利于槽液稳定，着色速度也慢，过高由于析氢加剧导致着色不均匀。

环保型单锡盐电解着色添加剂：由于空气中的O2和电极反应的作用，溶液中的Sn2+易于氧化成Sn4+，Sn4+进而水解成偏锡酸沉淀(SnO2·H2O)。这种水解产物呈胶态悬浮于溶液中，即使用精密过滤机也难将其滤掉，当积累到一定程度时严重影响着色质量，所以着色添加剂主要是防止Sn2+氧化和水解。

槽液温度：一般控制在16～ 20℃，槽液温度对着色速度有一定的影响。对色调无明显影响，但对槽液的稳定性有一定影响。

着色工艺：浸泡 0.5～1.0min ，交流电压 16～ 18V，升压时间 20～30sec ，着色时间30sec～15min, 温度 16～20℃。

2 槽液稳定性测试

2.1 硫酸亚锡非生产自然消耗

单锡盐着色关键是确保Sn2+在槽液中的稳定，对产品质量、生产成本有明显的影响，硫酸亚锡自然消耗见表2

表2 硫酸亚锡自然消耗

着色剂	SnSO₄浓度（g/L）	静置时间（天）	溶液变化	SnSO₄自然消耗 g/L（天）
起始	终点
含酚类着色剂	10	8.62	300	清澈	0.0046
含联氨着色剂	10	8.16	300	清澈少量沉淀	0.0061
环保型着色剂	10	8.45	300	清澈微量沉淀	0.0052

基础液：H2SO4 18 g/ L, SnSO4 10 g/L，着色添加剂20 g/L

2.2 槽液稳定性比较

用不同着色剂各配制：H2SO4 18g/L、SnSO4 10g/L、着色添加剂20 g/L溶液体积1000ml的着色液，各置于1.5升无色玻璃瓶中，标签标明编号、日期和液体的高度，用金鱼缸小气泵调好流速，连续不断地通气。着色液稳定性比较见表3

表3 着色液稳定性比较

着色剂型号	浓度(g/L)	通气时间（小时）
24	48	96	168
含酚类着色剂	20	清澈	清澈	微浑	微有沉淀
含联氨着色剂	20	清澈	微浑	微有沉淀	浑浊
环保型着色剂	20	清澈	清澈	微浑	微有沉淀

3 着色添加剂对废水化学需氧量、氨氮、总酚的影响

用不同着色剂各配制：H2SO4 18g/L、SnSO410g/L、着色添加剂20 g/L溶液体1000ml的着色液,按每氧化生产1吨着色型材产生10吨废水，消耗着色添加剂1公斤，测试着色添加剂对废水的影响。着色添加剂对废水的影响见表4

表4 着色添加剂对废水的影响

着色剂型号	污染物 ( mg/L)
化学需氧量	氨氮	总酚
含酚类着色剂	56.6	5.4	14.6
含联氨着色剂	31.9	16.8	未检出
环保型着色剂	17.7	未检出	未检出

4 结论

建筑铝型材电解着色由锡镍混盐向单锡盐逐步转变；根据污染物排放标准，从源头进行控制，减少污染物进入阳极氧化生产线，研究环保型单锡盐电解着色添加剂是目前的一大课题。

1．试验证实，含酚类着色添加剂稳定效果显著，但由于酚类的存在对环境影响明显；含联氨着色添加剂稳定效果尚可，但氨氮对环境也有影响；环保型着色添加剂还原能力不是很强，却对防止Sn2+氧化和水解有特效，能满足生产需求，而且对环境十分友好。

2. 环保型单锡盐着色添加剂在选择原材料时，就特别注意污染物控制，降低有机络合物，减少化学需氧量，不让高污染和强毒性的物质进入阳极氧化生产线，从源头控制污染物质，为后续的环保处理提供技术支持。

标签： 建筑铝型材电解着色铝材环保单锡盐铝材着色

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